GB 3150-2010 食品添加剂——硫磺检验方法

警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

一般规定

本标准的检验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。

鉴别试验

试剂和材料

1 吡啶。

2 碳酸氢钠溶液：35 g/L 。

分析步骤

用以下方法鉴别硫磺：

1 在115℃下熔融成黄色流动性液体，再加热到160℃时，变黑变黏。

2 在蓝色火焰上燃烧生成二氧化硫，并带有刺激性气味。

3 取约1g试样，溶于2 mL热吡啶中，加0.2mL碳酸氢钠溶液，产生蓝色或绿色。

硫的测定

方法提要

同GB/T 2449—2006 中的5.1.1.1 。

结果计算

硫含量以硫(S)的质量分数w1 计，数值以%表示，按公式计算：

w1=100%-(w1+ w2 + w3 + w4 + w5) ……………………………式中：

w2——灰分质量分数，以%表示；

w3——酸度质量分数，以%表示；

w4——有机物质量分数，以%表示；

w5——砷质量分数，以%表示。

计算结果保留一位小数。

水分的测定

同GB/T 2449—2006 中的5.2。

灰分的测定

同GB/T 2449—2006 中的5.3。

酸度的测定

同GB/T 2449—2006 中的5.4。

有机物的测定

滴定法（仲裁法）

同GB/T 2449—2006 中的5.5.1。

重量法

同GB/T 2449—2006 中的5.5.2。

硫化物的测定

试剂和材料

1 乙酸溶液：1+3。

2 硝酸铅溶液：1.6g/L（用新煮沸的无二氧化碳的水制备）。

3 硫化钠溶液。

4 乙酸盐缓冲溶液：pH为3.5。

5 铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg，现用现配。

移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分析步骤

称取5.0g 试样，置于烧杯中，加50mL 热水，放置30min。放置过程中频繁地搅拌，过滤。移取10.00mL 滤液，置于50mL 比色管中，加2mL 乙酸盐缓冲溶液、1mL 硝酸铅溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液：移取1.00mL 铅标准溶液, 置于50mL 比色管中，加2mL 乙酸盐缓冲溶液、10mL 硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min。

砷的测定

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）

同GB/T 2449—2006 中的5.6.1。

砷斑法

同GB/T 2449—2006 中的5.6.2。

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