警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
一般规定
本标准的检验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
鉴别试验
试剂和材料
1 吡啶。
2 碳酸氢钠溶液:35 g/L 。
分析步骤
用以下方法鉴别硫磺:
1 在115℃下熔融成黄色流动性液体,再加热到160℃时,变黑变黏。
2 在蓝色火焰上燃烧生成二氧化硫,并带有刺激性气味。
3 取约1g试样,溶于2 mL热吡啶中,加0.2mL碳酸氢钠溶液,产生蓝色或绿色。
硫的测定
方法提要
同GB/T 2449—2006 中的5.1.1.1 。
结果计算
硫含量以硫(S)的质量分数w1 计,数值以%表示,按公式计算:
w1=100%-(w1+ w2 + w3 + w4 + w5) ……………………………式中:
w2——灰分质量分数,以%表示;
w3——酸度质量分数,以%表示;
w4——有机物质量分数,以%表示;
w5——砷质量分数,以%表示。
计算结果保留一位小数。
水分的测定
同GB/T 2449—2006 中的5.2。
灰分的测定
同GB/T 2449—2006 中的5.3。
酸度的测定
同GB/T 2449—2006 中的5.4。
有机物的测定
滴定法(仲裁法)
同GB/T 2449—2006 中的5.5.1。
重量法
同GB/T 2449—2006 中的5.5.2。
硫化物的测定
试剂和材料
1 乙酸溶液:1+3。
2 硝酸铅溶液:1.6g/L(用新煮沸的无二氧化碳的水制备)。
3 硫化钠溶液。
4 乙酸盐缓冲溶液:pH为3.5。
5 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.010mg,现用现配。
移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分析步骤
称取5.0g 试样,置于烧杯中,加50mL 热水,放置30min。放置过程中频繁地搅拌,过滤。移取10.00mL 滤液,置于50mL 比色管中,加2mL 乙酸盐缓冲溶液、1mL 硝酸铅溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在暗处放置5min,其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液:移取1.00mL 铅标准溶液, 置于50mL 比色管中,加2mL 乙酸盐缓冲溶液、10mL 硫化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在暗处放置5min。
砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)
同GB/T 2449—2006 中的5.6.1。
砷斑法
同GB/T 2449—2006 中的5.6.2。
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